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工藝開發案例
連續流工藝合成1-硝基萘中試實驗案例
連續流工藝合成1-硝基萘的中試實驗案例,這是一個硝化反應,是利用原料萘和硝酸進行反應,制備1-硝基萘,工藝已經完成小試階段開發,目前處于中試階段。實驗的主體設備是科芯微流化工自研的中試級動態管式反應器,此外還要用到2臺進料泵、玻璃釜、機械攪拌器等設備。
實驗中,先使用DCE作為溶劑,在玻璃釜中對原料萘進行溶解,再用兩臺進料泵分別將溶解后的萘和硝酸溶液打入反應器中,讓兩種原料同時進入動態管式反應器中,調整好反應器的轉速,控制好反應溫度,讓兩種原料在反應器中充分混合和反應,出口直接收集反應出料,對其進行水洗處理,就能得到產物1-硝基萘。
將處理好的產物送往分析室進行檢測,得到的結果顯示反應的轉化率為100%,產物1-硝基萘的選擇性達到98%,這個項目的連續流工藝開發經過小試和中試階段的多次實驗,已經比較成熟,目前最佳的反應條件也已經清晰,后續即將進入產業化工藝開發階段。
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