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微化知識
通過農藥中間體案例分析連續流工藝的高效性
- 作者:張進
- 發布時間:2023-09-28
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流動性化學又稱連續流反應,被國際IUPAC評為化學領域中出現的新型反應方式之一。廣泛應用多種化學生產中。同樣適用于醫、農、香、染、新材料、新能源等領域。他是由各種部分組合在一起形成的連續流反應系統,他需要進料泵使兩相或者更多相在連續流反應器中混合(持液量小,傳熱快,使反應更加準確)。借助于高端的微加工技術,可以將化學反應場所的尺寸控制在10~1000 μm之間。小尺寸效應,使反應空間具有較高的比表面積,強化熱對流速率,縮短分子擴散的時間。根據流體技術理論設計的特殊通道,可有效提高流體的雷諾數,使液體進入混沌流或湍流狀態,從而實現高效傳質的效果。接下來結合實際2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶的合成,說一下連續流是如何提高實驗效率的。
關鍵詞:連續流工藝,實驗效率
2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶(1)是合成農藥的一種中間體,通常是用釜式反應器,用原料2-氨基-5-溴吡啶(2)硝化得到,硝化試劑濃硝酸(65%),濃硫酸催化同時做反應溶劑。連續流反應中一般把原料(1)溶解到硫酸中,溶清后得到組分A。硝酸為組分B。
步驟:利用2臺進料泵將組分A與組分B打到連續流反應器中,利用連續流反應器的增強傳熱、傳質作用,使反應物料充分混合反應。另外可以通過進料泵控制流速,調節進料物料配比。具體來看,連續流技術有如下優點:
1. 投料少,成本低。持液量低 以我公司的小試板式微通道反應器為例,一塊板為8mL持液量,一般只需要3塊板子串聯(24mL持液量)即可完成大多數的試驗,而釜式往往需要較多料,不然容易攪拌不起來,冷熱不均勻導致反應結果不穩定。
2. 投料批次少。一次配料,就可以實驗多個條件,例如,控制A、B的進料速度就可以改變摩爾比,無需多次投料,就可以實驗多種條件,找到反應的最佳配比。而釜式反應如果想實驗不同摩爾比,則需要開啟多個反應,需要占用多套反應器材,及占用較多的人力、物力。
3. 改變溫度。通過外循環加熱,一次配料可以實驗多個溫度條件。
4. 時間短。因為傳質、傳熱快,反應轉化速度快,反應時間短,而釜式往往需要滴加1小時以上才能完成。另外連續流技術可以通過總流速設置改變反應時間,即可試驗多個時間條件。
5. 反應更加準確。連續流反應,可以做到精準進料,時間,溫度都是準確的,而釜式反應是受加料速度變化,攪拌不均勻等等因素,都會導致反應取樣檢測不準確。
6. 安全性更好。比如1的合成,一般釜式硝化是滴加硝酸,反應過程較多NO2氣體生成,若反應未引發,導致硝酸堆積,會發生突然反應,導致升溫控制不住或者噴料,危險性較高。而連續流反應不會發生此現象。
7. 持續性更好。連續流反應雖然反應體積小,但是他可以一直反應,只需要配好A、B組分,就能一直投料反應,也是可以放大的。
綜上所述,連續流可以極大提高實驗效率,能在最短時間內篩選到合適條件,也能提高實驗室安全性,且能更好的保護實驗人員安全。