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微化知識
超聲連續流微反應器在硝化工藝中的應用
- 作者:林家全
- 發布時間:2024-07-19
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化工過程強化是實現化工工藝高效、節能、環保、安全的重要手段。作為兩種典型的過程強化技術,微反應器和超聲在減小反應體積、提高過程安全性和能量效率上有優勢,大量研究證實聲化學技術在乳化、萃取、降解、催化等過程中具有強化作用,但迄今鮮有大規模工業化應用的實例。
微反應器具有體積小、比表面積大、熱傳遞速率快、操作安全、易于放大等優點,目前已經適用與各種高危反應類型中,如硝化、氧化、氯化等。但微反應技術在工業開發中也存在一些亟待解決的技術難題。微反應器內部特殊的流道使得這種反應器加工成本高、壓降大、操作彈性差;同時,復雜的內部結構和小特征尺寸使微反應器更容易被固體顆粒或粘稠物堵塞,尤其在彎折、分支交叉等結構處。解決這些問題最有效的辦法是引入外加的機械攪拌,在通道中產生局部對流以防止堵塞,進一步強化混合與傳質,但傳統的機械攪拌在微反應器中難以實現。對此,本公司針對這種情況提出了理想的解決方案--向微反應器內引入超聲場。
超聲具有穿透性好、能量密度高、安全可靠等優點,且其聲空化作用已被廣泛應用與傳統化工設備中混合、傳質以及化學反應的強化中,將超聲引入微反應器中,其聲空化效應不僅能解決微反應器的堵塞問題,還可以強化傳質混合、增加操作彈性。
酚是羥基(-OH)與芳烴核(苯環或稠苯環)直接相連的有機化合物,而以硝基酚為核心的硝基芳香化合物是有機化學與生命科學非常重要的組成部分,它廣泛存在于抗生素、有機染料、炸藥、殺蟲劑以及塑料和制藥工業中。酚羥基對于苯環上氫原子的影響導致酚類有機化合物的硝化會生成其他異構體,甚至發生多個氫原子被硝基取代的現象。這是由于酚類有機化合物的傳統釜式滴加硝化耗時長、反應放熱量大、硝酸用量多、而且會發生次級反應產生副產物,另外對于部分酚類衍生物的硝化采用常規連續流反應器反應可能還會產生大量固體導致反應器堵塞。
超聲連續流反應器進行硝化的優勢:
1.反應時間短,避免了釜式反應由于反應時間長而產生的副產物。
酚類化合物的釜式硝化需要在低溫下滴加硝化劑,控制釜內低溫,若溫度高則可能產生二硝產物,若反應時間長會發生次級產物副產物難以除去,采用超聲連續流反應器硝化僅需幾分鐘甚至幾十秒,能夠解決由于時間問題而產生的副產物。
2.超聲反應器內部的特殊結構解決了固體顆粒堵塞反應器的問題。
對于部分硝基酚類化合物在有機溶劑中的溶解度非常小,因此在反應過程中產物會直接以固體顆粒的形式存在,采用常規的連續流反應器硝化固體顆粒會聚集堵塞,而外加超聲場后,由于超聲的聲空化效應使得產物在溶液中均勻混合,避免了物料粘稠堆積而堵塞。
3.反應器體積小,反應控溫精確,局部過熱風險小。
中試級超聲連續流反應器占地面積小,超聲振子及反應器集成一體,內部采用循環水控溫,大大降低了反應所需能耗,在一定程度上降低了生產成本。
超聲連續流反應器實物圖(中試級)
微反應器與超聲強化技術存在互補性,兩者結合具有協同強化效果,為酚類(以及衍生物)有機化合物的硝化解決了各種難題,兩種強化技術集成,形成一種更高效、更穩定、更具有工業化前景的過程強化技術。